Hidrocarburos en aceites y grasas por saponificación y extracción

Fundamento

La grasa se saponifica con álcali alcohólico a reflujo: los triglicéridos pasan a jabón, soluble en agua, y lo que no se saponifica queda libre para extraerse con éter. El extracto se lava hasta neutralidad, se evapora y se pesa. El lavado no se puede acortar: el jabón arrastrado pesa igual que el analito y se cuenta como insaponificable. El residuo insaponificable se fracciona después por cromatografía en columna de sílice: los hidrocarburos son los primeros en salir, porque son los menos polares del conjunto.

Analito (qué se busca)

Hidrocarburos

Matriz (en qué muestra)

Aceites vegetales crudos y refinados; aceite de oliva; grasas comestibles; aceites de pescado; grasas técnicas; mezclas de aceites

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Manta o baño calefactor con refrigerante a reflujo; balanza analítica de cinco decimales; evaporador rotatorio; estufa de vacío; desecador; embudos de decantación. Equipo de cromatografía en columna de sílice y cromatógrafo gaseoso para separar la fracción.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje · Cromatografía gaseosa (GC).

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de potasio y etanol; éter etílico y éter de petróleo; sulfato de sodio anhidro; fenolftaleína; hidróxido de sodio valorado; acetona. Gel de sílice activado y patrones de hidrocarburos.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de saponificación con boca esmerilada; refrigerantes; ampollas de decantación; matraces de fondo redondo tarados; material de vidrio libre de grasa y de restos de detergente.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; papel de filtro; guantes; sulfato de sodio; material de vidrio de repuesto.

Proveedores de Reactivos y solventes · Material de vidrio.

Unidad

kg/kg · g de materia insaponificable por 100 g de muestra (%) · mg de esteroles totales por kg · composición porcentual de esteroles del residuo

Rango de referencia

En un aceite vegetal son una fracción menor; un valor alto apunta a contaminación con aceite mineral

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo VII de alimentos grasos, que fija para cada aceite y grasa las constantes de identidad, entre ellas la materia insaponificable, y las condiciones para usar cada denominación; las normas de rotulación en cuanto a la denominación de venta del aceite; las especificaciones de compra de la industria aceitera y alimentariaargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Las normas ISO de grasas y aceites de origen animal y vegetal para la determinación de la materia insaponificable; los métodos de la sociedad americana de químicos de aceites y los métodos oficiales de AOAC International; la metodología analítica oficial del Código Alimentario Argentino, capítulo XX, para alimentos grasosargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos VII y XX, texto vigente; normas ISO, AOCS y métodos AOAC vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 10 g de muestra por determinación, con duplicado

Conservación y transporte

La muestra se homogeneiza y se funde apenas lo necesario si es sólida. El material de vidrio debe estar libre de grasa y de restos de detergente, porque el ensayo pesa unos pocos miligramos y cualquier residuo se suma al resultado. El lavado de los extractos hasta neutralidad no se puede acortar: el jabón arrastrado es la causa más frecuente de resultados altos. El residuo se seca a peso constante y se pesa en frío, en desecador, ya que un residuo tibio pesa de menos por la corriente de aire y de más si retomó humedad. Se corre un blanco de reactivos completo en cada tanda.

Límite de detección típico

Del orden de 0,05 % de la muestra por la propia sensibilidad gravimétrica

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo, dominada por la etapa gravimétrica y por la eficiencia del lavado

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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