Humedad por destilación azeotrópica y materia grasa en productos de la pesca

Fundamento

La determinación de humedad por secado en estufa tiene una limitación importante en pescado graso: las grasas altamente insaturadas de los pescados se oxidan durante el calentamiento y ganan masa, lo que compensa parcialmente la pérdida de agua y subestima la humedad. El método de destilación azeotrópica, o técnica de Dean-Stark, resuelve ese problema: se calienta la muestra con un solvente inmiscible con el agua y de punto de ebullición adecuado —tolueno o xileno—, el vapor de la mezcla azeotrópica se condensa en una trampa graduada donde el agua se separa por diferencia de densidad, y se lee directamente el volumen de agua recogido; el sistema trabaja en ausencia de oxígeno y a temperatura moderada, con lo que la grasa no se oxida. La materia grasa se determina por extracción con solvente, con una hidrólisis previa cuando la matriz lo requiere, y pesada del extracto seco; su contenido en pescado varía de manera enorme entre especies y dentro de una misma especie según la estación, la edad y el estado reproductivo, lo que condiciona el destino industrial de la captura. Los dos valores se leen juntos porque en pescado la suma de agua y grasa es aproximadamente constante para cada especie: cuanto más grasa, menos agua, relación que se usa para verificar la coherencia de un análisis.

Analito (qué se mide)

Humedad y materia grasa en productos de la industria pesquera

Matriz (en qué muestra)

Pescado fresco, congelado y salado; conservas de pescado; harina de pescado; surimi; especies grasas como caballa, anchoíta y salmón; especies magras como merluza; productos en control de rendimiento y de rotulado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de destilación azeotrópica con trampa graduada y refrigerante; equipo de extracción tipo Soxhlet o extractor automático; estufa con control de temperatura; homogeneizador; evaporador; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Tolueno o xileno para la destilación azeotrópica; éter de petróleo o hexano de extracción; ácido clorhídrico para la hidrólisis; sulfato de sodio anhidro; agua destilada.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones y trampas graduadas; cartuchos de extracción; balones tarados y desecador; planillas de masas y de volúmenes; identificación de la especie, del lote y de la fecha de captura.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; cartuchos; muestra; energía.

Unidad

kg/kg · humedad (% en masa) y técnica empleada · materia grasa (% en masa) y condiciones de extracción · suma de humedad y grasa y su coherencia con la especie · especie, talla y fecha de captura · glaseado descontado cuando corresponde

Rango de referencia

El contenido de grasa de una misma especie varía de manera enorme a lo largo del año, con un máximo antes del desove y un mínimo después; por eso una especificación de compra que fije un contenido graso sin indicar la época es inaplicable, y el ensayo se interpreta junto con la fecha de captura

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino y las normas de producto de pescado y de conservas; las reglamentaciones de rotulado nutricional; los protocolos de control de glaseado y de contenido neto de productos congelados; las especificaciones de harina de pescado por su contenido graso; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 15010-4, que fija el método de determinación de la humedad en productos de la industria pesquera por la técnica de destilación azeotrópica; IRAM 15040-1, sobre el método de determinación de la materia grasa; IRAM 14544-3, sobre la determinación de la humedad por la técnica de Dean-Stark; IRAM 15012-4, sobre la determinación de clorurosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 15010-4:1989; IRAM 15040-1:1989; IRAM 14544-3:1989; IRAM 15012-4:1989

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 50 g de producto homogeneizado

Conservación y transporte

En pescado graso se prefiere la destilación azeotrópica sobre el secado en estufa, porque la oxidación de las grasas insaturadas durante el secado suma masa y subestima la humedad. El solvente se maneja en campana y sin llama, dado que el tolueno y el xileno son inflamables y tóxicos.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 % en masa en grasa y humedad

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo en humedad; del 2 al 5 % en materia grasa

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica; Veterinaria

Fecha de última actualización: 11/9/2026