Materia insaponificable en aceites y grasas por saponificación y extracción

Fundamento

La grasa se saponifica en caliente con hidróxido de potasio en alcohol: los triglicéridos se convierten en jabones solubles en el medio hidroalcohólico, mientras que todo lo que no tiene función éster de ácido graso queda sin reaccionar. La solución jabonosa se diluye con agua y se extrae repetidas veces con éter etílico o éter de petróleo, que se lleva los componentes no saponificables: hidrocarburos, esteroles, alcoholes grasos superiores, tocoferoles, vitaminas liposolubles y pigmentos. Los extractos reunidos se lavan hasta neutralidad para eliminar arrastre de jabón, que es el error clásico que infla el resultado, se secan, se evapora el solvente y se pesa el residuo, que se expresa como porcentaje de la muestra. Sobre el residuo pesado se hace además la titulación de ácidos grasos remanentes para descontarlos, y de ahí se sigue con la separación de los esteroles por cromatografía en capa delgada o en columna y su determinación por cromatografía gaseosa cuando el objetivo es la composición esterólica. El método es gravimétrico y por eso muy sensible al secado, al lavado y a la limpieza del material.

Analito (qué se mide)

Materia insaponificable total, hidrocarburos, alcoholes grasos y esteroles del residuo

Matriz (en qué muestra)

Aceites vegetales crudos y refinados; aceite de oliva; grasas comestibles; aceites de pescado; grasas técnicas; mezclas de aceites

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Manta o baño calefactor con refrigerante a reflujo; balanza analítica de cinco decimales; evaporador rotatorio; estufa de vacío o estufa con circulación; desecador; embudos de decantación; cromatógrafo gaseoso si se sigue con esteroles.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de potasio; etanol; éter etílico y éter de petróleo; sulfato de sodio anhidro; solución de fenolftaleína; hidróxido de sodio valorado; acetona; patrones de esteroles.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de saponificación con boca esmerilada; refrigerantes; ampollas de decantación; matraces de fondo redondo tarados; pipetas; embudos.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; papel de filtro; guantes; sulfato de sodio; material de vidrio de repuesto.

Unidad

kg/kg · g de materia insaponificable por 100 g de muestra (%) · mg de esteroles totales por kg · composición porcentual de esteroles del residuo

Rango de referencia

Los aceites vegetales comunes tienen materia insaponificable del orden de 0,5 a 1,5 %, con valores más altos en algunos aceites particulares; el capítulo VII fija el límite por producto y el ensayo se informa contra ese valor

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo VII de alimentos grasos, que fija para cada aceite y grasa las constantes de identidad, entre ellas la materia insaponificable, y las condiciones para usar cada denominación; las normas de rotulación en cuanto a la denominación de venta del aceite; las especificaciones de compra de la industria aceitera y alimentariaargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Las normas ISO de grasas y aceites de origen animal y vegetal para la determinación de la materia insaponificable; los métodos de la sociedad americana de químicos de aceites y los métodos oficiales de AOAC International; la metodología analítica oficial del Código Alimentario Argentino, capítulo XX, para alimentos grasosargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos VII y XX, texto vigente; normas ISO, AOCS y métodos AOAC vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 10 g de muestra por determinación, con duplicado

Conservación y transporte

La muestra se homogeneiza y se funde apenas lo necesario si es sólida. El material de vidrio debe estar libre de grasa y de restos de detergente, porque el ensayo pesa unos pocos miligramos y cualquier residuo se suma al resultado. El lavado de los extractos hasta neutralidad no se puede acortar: el jabón arrastrado es la causa más frecuente de resultados altos. El residuo se seca a peso constante y se pesa en frío, en desecador, ya que un residuo tibio pesa de menos por la corriente de aire y de más si retomó humedad. Se corre un blanco de reactivos completo en cada tanda.

Límite de detección típico

Del orden de 0,05 % de la muestra por la propia sensibilidad gravimétrica

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo, dominada por la etapa gravimétrica y por la eficiencia del lavado

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026