Nitrosaminas volátiles por destilación al vacío y cromatografía gaseosa con detector de energía térmica

Fundamento

La muestra se destila al vacío con arrastre de vapor en medio alcalino, lo que separa las nitrosaminas volátiles de la matriz sin que se formen artefactos por calor. El destilado se extrae con diclorometano, se concentra y se inyecta en un cromatógrafo gaseoso acoplado a un detector de energía térmica, que rompe selectivamente el enlace N-NO y detecta el óxido nítrico liberado por quimioluminiscencia, o a un espectrómetro de masas.

Analito (qué se busca)

Nitrosaminas volátiles

Matriz (en qué muestra)

Chacinados y carnes curadas; cerveza; pescado curado; productos con nitrito

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de destilación al vacío con trampa fría; cromatógrafo gaseoso con detector de energía térmica o con masas; concentrador Kuderna-Danish; campana de gases.

Proveedores de Seguridad y protección · Cromatografía gaseosa (GC).

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de sodio; diclorometano; sulfamato de amonio, que bloquea la formación de nitrosaminas durante el propio análisis; patrones certificados de NDMA, NDEA y NPYR; patrón interno de N-nitrosodipropilamina.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de destilación; ampollas; viales; material de vidrio dedicado.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; patrones; columnas.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

µg/kg · ppb · suma de nitrosaminas volátiles

Rango de referencia

No hay un límite argentino específico; el criterio internacional es mantenerlas por debajo de 10 µg/kg en productos cárnicos curados

Norma que lo exige

Código Alimentario Argentino, artículo 305 y siguientes, sobre uso de nitritos y nitratos en productos cárnicos; Código Alimentario Argentino, artículo 156 y siguientes, que fijan los límites máximos de contaminantes; Resolución Mercosur GMC sobre contaminantes en alimentosargentina e internacional

Norma que describe la técnica

AOAC 982.31; EN 17203 para nitrosaminas en alimentos; métodos de la IARC; Reglamento (UE) sobre aditivos de curadoargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

EN 17203:2020, vigente; AOAC 982.31

Volumen de muestra

250 a 500 g de producto, incluida la parte externa donde se concentra el curado

Conservación y transporte

El sulfamato de amonio se agrega al principio y no es opcional: sin él, el nitrito residual de la muestra reacciona con las aminas durante el propio análisis y se generan nitrosaminas que no estaban en el alimento. La muestra se congela hasta el análisis y no se calienta en ningún paso previo. El vidrio va dedicado, porque el detector de energía térmica es sensibilísimo y cualquier residuo aparece.

Límite de detección típico

0,2 a 1 µg/kg

Incertidumbre típica

±25 a 35%; el riesgo de artefactos es la fuente de error más importante

Área

Alimentos y bebidas; Toxicología; Química analítica

Fecha de última actualización: 8/9/2026

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