Preparación de la muestra de laboratorio para el análisis de residuos de plaguicidas

Fundamento

El objetivo es obtener, a partir de la muestra de laboratorio, una porción de ensayo pequeña que sea representativa del conjunto, sin alterar los analitos. La norma define la operación según el producto: los de alto contenido de agua se procesan en molinos de cuchillas o licuadoras, en general con enfriamiento con hielo seco o nitrógeno líquido, porque la fricción calienta y los plaguicidas termolábiles se degradan durante la propia molienda; los cereales y las semillas se muelen en molinos de discos hasta una finura definida; los productos cárneos se pican y se homogeneizan en frío. La clasificación de los alimentos y forrajes según su contenido aproximado de agua y de grasa no es un dato descriptivo: es lo que determina qué marcha analítica corresponde, ya que los productos grasos exigen una extracción y una purificación completamente distintas de las de los acuosos. También se define la porción del producto a procesar, con las reglas propias para descartar carozos, tallos y partes no comestibles. La homogeneidad de la porción se controla y, en muestras destinadas a arbitraje, se conservan contramuestras selladas y congeladas. El equipamiento y los materiales de la marcha tienen norma propia, incluidos los requisitos de limpieza de la vidriería y de los molinos, que son una fuente de contaminación cruzada entre muestras.

Matriz (en qué muestra)

Frutas, hortalizas y cereales enteros recibidos en el laboratorio; productos cárneos y lácteos; alimentos con alto y con bajo contenido de agua y de grasa; muestras congeladas de control oficial

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Molinos de cuchillas y de discos con enfriamiento; homogeneizadores; picadoras; freezer de conservación de muestras y de contramuestras; balanzas; liofilizador cuando corresponde; equipo de limpieza de vidriería con solventes.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hielo seco o nitrógeno líquido para la molienda en frío; solventes de limpieza; agentes desecantes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Recipientes de vidrio y de material inerte; bolsas de conservación; planillas de preparación; etiquetas y precintos de contramuestra.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Hielo seco o nitrógeno; solventes de limpieza; muestra.

Unidad

Ninguna · producto clasificado por contenido de agua y de grasa y marcha analítica asignada · procedimiento de molienda y temperatura alcanzada · porción del producto procesada y partes descartadas · masa de la porción de ensayo · contramuestra conservada y sus condiciones

Rango de referencia

Un producto con más de un porcentaje definido de grasa exige la marcha de productos grasos, con extracción y purificación específicas; aplicar la marcha de acuosos a un producto graso produce extractos que no se pueden inyectar y recuperaciones bajísimas, y es el error de encuadre más común

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos y su verificación; los protocolos de los programas de control oficial y de exportación; las guías internacionales sobre métodos de análisis de residuos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23008, que fija la preparación de la muestra dentro de la marcha analítica de residuos de plaguicidas; IRAM 23010, sobre la clasificación de los alimentos y forrajes de acuerdo con su contenido aproximado de agua y grasa; IRAM 23005, sobre los aparatos de la marcha analítica; IRAM 23003-2, sobre la recolección y preparación de muestras de origen vegetalnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23008:1972; IRAM 23010:1971; IRAM 23005:1972; IRAM 23003-2:1975

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 2 kg de muestra para obtener la porción de ensayo

Conservación y transporte

La molienda se hace en frío cuando los analitos son termolábiles, porque el calor de la fricción los degrada dentro del molino y el resultado sale bajo sin ninguna señal. Los molinos y la vidriería se limpian con solvente entre muestras, dado que el arrastre de una muestra con residuos altos contamina a la siguiente. La contramuestra se sella y se congela en el momento, no después.

Límite de detección típico

No aplica: es un procedimiento de preparación

Incertidumbre típica

La heterogeneidad remanente de la porción de ensayo es una contribución que se evalúa con réplicas

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica; Agronomía

Fecha de última actualización: 11/9/2026