Sustancias perfluoroalquiladas en alimentos y en materiales en contacto

Fundamento

El análisis es de trazas ultrabajas en matrices grasas, con una dificultad particular: los propios materiales del laboratorio contienen estos compuestos. La muestra se homogeneiza, se agregan patrones internos marcados con isótopos estables de cada analito, y se extrae con solventes orgánicos alcalinizados; el extracto se limpia por dispersión con adsorbentes y por extracción en fase sólida de intercambio aniónico débil, que retiene los ácidos perfluorados y deja pasar la grasa. El extracto final se analiza por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, con una columna de retardo instalada entre la bomba y el inyector, cuya función es separar en el tiempo los compuestos que provienen del propio sistema cromatográfico de los que vienen de la muestra, ya que las mangueras y los sellos del equipo aportan los mismos analitos. La cuantificación se hace por dilución isotópica. Se determinan tanto los compuestos regulados como el conjunto más amplio de compuestos emergentes, y en materiales en contacto se determina además el flúor orgánico total por combustión y cromatografía iónica, que da una medida de conjunto útil para decidir si un envase fue tratado con estos compuestos, cosa que las listas de compuestos individuales no siempre revelan.

Analito (qué se mide)

Ácidos perfluorooctanosulfónico y perfluorooctanoico y demás compuestos perfluorados y polifluorados

Matriz (en qué muestra)

Pescados y productos de la pesca; huevos y menudencias; carne y leche; agua de bebida; envases con tratamiento antigrasa; alimentos de zonas con contaminación conocida; utensilios con recubrimiento antiadherente

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masas en tándem con columna de retardo; equipo de extracción en fase sólida; homogeneizador; centrífuga refrigerada; concentrador con nitrógeno; equipo de combustión acoplado a cromatografía iónica para flúor orgánico total; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Metanol y acetonitrilo de calidad para espectrometría de masas; hidróxido de amonio; patrones nativos y marcados de los compuestos perfluorados; adsorbentes de limpieza; agua de calidad reactivo; gases de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos y frascos de polipropileno; cartuchos de intercambio aniónico; viales de polipropileno; micropipetas; jeringas sin recubrimiento fluorado.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y patrones; cartuchos; viales de polipropileno; guantes; gases.

Unidad

kg/kg · µg de cada compuesto por kg de alimento · suma de los compuestos regulados (µg/kg) · flúor orgánico total en el material (µg/g) · recuperación de los patrones marcados (%)

Rango de referencia

Los límites de los mercados de destino se ubican en el orden de fracciones de microgramo por kilogramo a unos pocos microgramos por kilogramo según la matriz, con los valores más bajos en alimentos infantiles; en agua de bebida los valores guía están en nanogramos por litro

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo III sobre contaminantes en alimentos, y capítulo IV sobre materiales en contacto, que exigen que el envase no ceda sustancias; los reglamentos de los mercados de destino, que fijan límites máximos de compuestos perfluorados en pescado, huevos, carne y leche y son condición de exportación; el Convenio de Estocolmo sobre contaminantes orgánicos persistentes, que incorporó varios de estos compuestos; los programas de vigilancia ambiental y alimentarianorma argentina

Norma que describe la técnica

Las normas europeas y los métodos normalizados para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas en alimentos por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem con dilución isotópica; las guías del laboratorio de referencia de la Unión Europea sobre contaminantes halogenados persistentes; los métodos de determinación de flúor orgánico total en materiales; los métodos normalizados para agua de bebidanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos III, IV y XX, texto vigente; normas europeas, guías del laboratorio de referencia y Convenio de Estocolmo vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 g de alimento o de 500 mL a 1 L de agua por determinación

Conservación y transporte

No se usa nada fluorado en ningún paso: ni frascos con tapa de politetrafluoroetileno, ni tubos con revestimiento, ni papel repelente, ni el film de laboratorio habitual; todo el material es de polipropileno o de vidrio silanizado sin recubrimiento. Las muestras se guardan congeladas en envases de polipropileno identificados. Se corre un blanco de procedimiento completo en cada tanda, y la serie se invalida si el blanco sube: el control del blanco es el corazón de este método. Se registra el origen de la muestra, ya que la interpretación depende mucho de la fuente ambiental sospechada.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 a 0,1 µg/kg en alimentos y de nanogramos por litro en agua, condicionado por el blanco alcanzable

Incertidumbre típica

Del orden del 20 al 30 % relativo, controlada por la dilución isotópica; la contaminación del sistema es la principal fuente de error

Área

Alimentos y bebidas; Ambiental

Fecha de última actualización: 10/9/2026